无机化学实验

1 化学实验基础知识
1.1 化学实验室安全守则
1.2 化学意外事故紧急处理办法
1.3 常见玻璃仪器及使用
1.4 无机化学实验基本操作
1.5 误差与有效数字处理
1.6 实验报告参考格式

2 常用实验仪器工作原理及操作
2.1 电子天平
2.2 酸度计
2.3 电导率仪
2.4 高速台式离心机
2.5 电位差计
2.6 紫外-可见分光光度计
2.7 葛压反应釜
2.8 微波合成系统
2.9 热重分析仪
2.10 金相显微镜

3 基本操作与基本原理实验
3.1 pH法测定HOAc的电离常数
3.2 电导率法测定弱电解质的电离度和电离常数
3.3 离子交换法测定CaSO4的溶解度
3.4 磺基水杨酸合铁稳定常数的测定
3.5 反应速率与活化能的测定
3.6 电极电势
3.7 I-3=I-+I2平衡常数的测定
3.8 碘化铅溶度积的测定(分光光度法)
3.9 氧化还原反应和氧化还原平衡
3.10 弱酸弱碱的解离平衡
3.11 中和热的测定

4 元素及化合物的性质
4.1 主族金属元素化合物的性质(ⅠA、ⅡA、铝、锡、铅、锑)
4.2 p区非金属元素化合物的性质
4.3 副族元素的性质(一)(钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍)
4.4 副族元素的性质(二)(铜、银、锌、镉、汞、钼、钨)
4.5 氧化还原反应与配位化合物
4.6 未知固体的鉴定
4.7 分子结构和晶体结构模型

5 无机化合物的合成与提纯
5.1 海盐制备试剂级氯化钠
5.2 重铬酸钾的制备
5.3 硫代硫酸钠的制备
5.4 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
5.5 铝钾矾和铬钾矾晶体制备
5.6 氮化硼的制备

6 生活中的化学实验
6.1 海带中提取碘
6.2 水的净化
6.3 利用废铝罐制备明矾
6.4 铝的阳极氧化
6.5 由废铜粉制备硫酸铜
6.6 废铁屑制备FeCl3(设计实验)
6.7 废水处理及化学需氧量的测定
6.8 由废铝箔制备聚碱式氯化铝
6.9 日常生活中的化学
6.10 动、植物体中微量元素的检测
6.11 原子吸收分光光度法测定头发中锌元素的含量

7 综合性实验
7.1 化学反应热的测定及活性氧化锌的制备
7.2 从钒渣中提取五氧化二钒及[VO(AcAc)2]的合成
7.3 金属氧化物无机材料的合成、表征和性能研究
7.4 配合物的组成及稳定常数的测定

附录
附表1常用元素相对原子质量
附表2不同温度下水的饱和蒸气压
附表3实验室常用酸、碱的浓度
附表4酸碱指示剂
附表5弱酸、弱碱在水中的电离常数(298K)
附表6常见配离子的稳定常数
附表7溶度积常数
附表8标准电极电势(298.15K)
附表9常见阳离子的鉴定方法
附表10常见阴离子的鉴定方法
附表1l特殊试剂的配制

插图：


（2）熔融。熔融是将固体物质与某种固体熔剂混合，在高温下加热，使固体物质转化为可溶于水或酸的化合物。酸熔法是用酸性熔剂分解碱性物质，碱熔法是用碱性熔剂分解酸性物质。熔融一般在高温下进行，根据熔剂的性质和温度选择合适的坩埚（如铁坩埚、镍坩埚、白金坩埚、刚玉坩埚等）。将固体物质与熔剂在坩埚中混匀后，送人高温炉中灼烧熔融，冷却后用水或酸浸取溶解。
1．4．7．2蒸发与浓缩为了能从溶液中析出某物质的晶体或增大其浓度，需对溶液进行蒸发、浓缩。水溶液的蒸发一般用蒸发皿。在无机制备中，蒸发、浓缩一般在水浴上进行。若溶液很稀，物质对热的稳定性又较好时，可先放在低温电炉上或在石棉网上用煤气灯直接加热蒸发，然后再放在水浴上加热蒸发。蒸发皿内所盛放的液体不应超过其容积的2／3。当水分不断蒸发，溶液就不断浓缩。蒸发到一定程度后冷却，就可析出晶体。
1．4．7．3结晶与重结晶
当溶液蒸发到一定浓度后冷却，即有晶体析出。物质在溶液中的饱和程度与物质的溶解度和温度有关。晶体的大小与溶质的溶解度、溶液浓度、冷却速度等因素有关。如果希望得到较大颗粒状的晶体、则不宜蒸发至太浓，此时溶液的饱和程度较低，结晶的晶核少，晶体易长大。反之，溶液饱和程度较高、结晶的晶核多，晶体快速形成，得到的是细小晶体。从纯度来看，缓慢生长的大晶体纯度较低，而快速生成的细小晶体，纯度较高。因为大晶体的间隙易包裹母液或杂质，因而影响纯度。但晶体太小且大小不均匀时，易形成糊状物，夹带母液较多，不易洗净，也影响纯度。因此晶体颗粒大小适中且均匀，才有利于得到纯度较高的晶体。
如果第一次结晶所得物质的纯度不符合要求时，可进行重结晶。其方法是在加热的情况下使被纯化的物质溶于尽可能少的水中，形成饱和溶液，并趁热过滤，除去不溶性杂质。然后使滤液冷却，被纯化物质即结晶析出，而杂质则留在母液中，从而得到较纯净的物质。若一次重结晶还达不到要求，可以再次重结晶。重结晶是提纯固体物质常用的重要方法之一，它适用于溶解度随温度有显著变化的化合物的提纯。